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单晶定向培养要点有哪些?

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单晶定向培养要点有哪些?

发布日期:2017-01-10 00:00 来源:http://www.mssx0607.com 点击:

  1、一般以 10--25mg 为佳,如果你只有 2mg 左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。

  2、单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。样品当然是越纯越好,不过如果实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,也可用一些 TLC 显示有杂点的东西长单晶,但要多养几次。

  3、一定要做好记录,一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第一次培养单晶的时候,采取少量多溶剂体系的办法。如果你有 50mg 样品, 建议你以 5mg 为一单位,这样你可以同时实验 10 种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系 25mg。这时做好记录就特别重要,以免下次又采用已经失败的溶剂体系,而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。

  4、培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里五六天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,结果五天后,溶剂全干了。一般一天看一次合适,看的时候不要动它。明显不行的体系(如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

  5、液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为 1:2-1:4,可以尝试的溶剂系统:CH2Cl2/乙醚或戊烷;THF/乙醚或戊烷;甲苯/乙醚或戊烷;水/甲醇;CHCl3/正庚烷

  6、化合物结构中烷基链超过 4 个碳的很难培养单晶。

  7、分子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量。

  8、含氯的取代基一般容易长单晶,如 4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。

  9、无水无氧条件下的单晶定向培养,最简单的方法就是将固体样品加入一带橡皮塞的容器(最常用的就是核磁管,塞子是软的橡皮塞(塞子要能密封且能扎针头),先抽真空,然后通氮气,再用注射器加入良性溶剂,充分溶解(超声),然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。


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